重水是由氘和氧组成的化合物,是一种与氧结合的重氢同位素含量超出自然丰度的水。在天然水中,重水的含量约占0.02%。重水电解速率比普通水要小,可以用电解法将其提取。重水与普通水沸点有一定差别,因此也可以用蒸馏法进行提纯。
目前,国内虽然有中核集团企业标准《重水堆核电厂重水浓度的测定 红外光谱法Q/CNNC JE 13-2017》,但是跟国际标准相比,测量精度和范围等方面存在不足。
近日,由中核核电运行管理有限公司 、核工业标准化研究所 、中国原子能科学研究院等单位起草,TC58(全国核能标准化技术委员会)归口的国家标准计划《重水浓度的测定 傅里叶红外光谱法》征求意见稿已编制完成,现公开征求意见。
本标准编制严格遵照国家核安全技术法规导则,并与现行相关标准协调一致,标准编写格式严格遵照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的要求。
本标准规定了使用傅里叶红外光谱法测量0.05%到100%全范围重水浓度样品的分析方法,适用于重水动力堆和研究堆工艺系统中不同重水浓度的样品测定,也可用于重水生产厂、医用同位素行业以及其他重水相关领域的重水浓度测量。
与其他重水浓度分析方法如密度法和质谱仪等相比,本标准所采用的方法具有简便可靠、采样量小和检测精度高等优势,方法使用的红外光谱仪的采购费用也低于能用于重水浓度检测的密度仪和质谱仪等仪器,将该国际标准转化为国家标准,有利于这一简便可靠、低成本、高精度的先进检测方法在国内重水反应堆、重水生产厂和医用同位素等行业内推广应用,有利于提升这些行业的安全生产水平。
文件中提到相关仪器设备,其中包括:
1.傅里叶红外光谱仪。分辨率为 4 cm-1,光谱范围为 1000 cm-1~ 6000 cm-1。
2.红外液体池。具有高精度和高稳定性光程的超级密封液体池,其样品进出口具有鲁尔锁接口以便与注射器连接注入样品,样品进出口各带有一个密封塞。该标准方法可使用不同光程的液体池,如 0.5 mm、0.3 mm、0.2 mm、0.1 mm、0.05 mm。(注:本标准方法中采用了无温度控制的常规液体池。如果必要,本方法可以采用带温度控制的液体池。)
3.玻璃注射器。具有鲁尔锁接头,干净且干燥,总是存放于干燥箱内。
4.一次性注射器。采用高分子聚丙烯材料制成,容积5 mL~30 mL。
5.注射器针头。具有滑尖和合适的外径。
6.聚乙烯或聚丙烯瓶。清洁干燥,具有密封盖。
7.通风柜。入口空气流速在 0.3 m/s~ 0.6 m/s范围内。
8.烘箱。可控制温度,可加热至 120 ℃。
9.干燥箱。具有箱内温度、湿度显示,用于冷却、存放经烘箱烘干的玻璃注射器。
10.电子分析天平。可准确至0.1mg。
11.注射器过滤器。孔径为0.45μm。
12.擦镜纸。无毛屑,用于清洁液体池透光面。